Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta
penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut , dalam
bentuk yang semurni mungkin. (vogel dalam lajeng et al.,1994). Tahap awal
analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari
komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan
pengendapan.
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara
pengendapan, penguapan dan elektrolisis. Syaratan pada analisa gravimetri:
•
Zat yg ditentukan hrs dpt diendapkan
secara terhitung (99%).
• Endapan yg terbentuk hrs cukup murnidan
dapat diperoleh dlm bentuk yg cocok untuk pengolahan selanjutnya.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir
semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida dan isodium. Contoh penerapan gravimetri yaitu penentuan
kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat
pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu.
Metode dalam analisis gravimetric antara lain adalah
sebagai berikut :
1. Metode
pengendapan
Sampel yg akan ditentukan dengan gravimetri
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus
memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap
kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk
harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),
kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang
terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk
dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800
derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai
garam sulfida, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang diinginkan
.
aA +rR ———-> AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan
memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.
2. Metode
Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan
untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode
penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis
sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
3. Metode
Elektroanalisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi
ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk
kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu
tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan
oksidasi nol. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan
cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang
diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
4. Metode
Kromatografi
Salah satu metoda pemisahan campuran senyawa-senyawa
kimia adalah kromatografi. Perkembangan teknik kromatografi paling pesat
dibandingkan dengan pemisahan yang lain : (dekantasi, filtrasi, destilasi dan
ekstraksi) dari mulai metode sederhana (kromatografi kertas) sampai metode
instrumentasi (HPLC). Karena perkembangan teknik kromatografi paling pesat,
banyak system dan teknik penggunaan yang bervariasi, tetapi ada syarat/ hal
yang selalu ada dalam semua teknik kromatografi; yaitu : adanya fasa diam (fasa
stasioner) dan fasa gerak (fasa mobile). Klasifikasi kromatografi didasarkan
atas perbedaan fisik fasa diam dan fasa geraknya dan kontak kedua fasa tersebut
dengan zat yang akan dipisahkan.
Prinsip kerja kromatografi
a. Adsorbsi
Didasarkan pada retensi zat terlarut oleh adsorpsi
permukaan. Berguna pada pemisahan senyawa-senyawa non polar dan konstituen yang
sukar menguap. Pemisahan bergantung kesetimbangan yang terbentuk pada permukaan
butiran fasa diam dan fasa cair yang bergerak, serta kelarutan realtif zat
terlarut pada fasa geraknya. Terjadi kompetisi antara molekul zat terlarut dan
pealrut dengan permukaan adsorben.
b. Penukaran
ion
Terjadi pertukaran kation atau anion antara zat
terlarut dalam fasa gerak dengan kation atau anion dalam fasa diam. Biasa
digunakan untuk penentuan konsentrasi asam, basa, garam total; pengeluaran
ion-ion pengganggu.
c. Partisi
Contohnya adalah Kromatografi kertas dan kromatografi
lapis tipis. Pemisahan dipengaruhi oleh distribusi sampel dalam zat cair fasa
gerak dan dalam zat cair fasa diam. (partisis zat terlarut dalam fasa diam dan
fasa gerak)
d. Gas
Sampel diinjeksikan dalam injection part,
senyawa-senyawa dalam sample akan menguap dan akan dibawa oleh gas pengemban
menuju kolom.
5. Metode
Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat
berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang
berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik, yang pada dasarnya
tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut
ke dalam pelarut kedua itu.( Svehla, 1985)
Daftar Pustaka
Daniel C,
Harris. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition.
Day, R. A. dan
Underwood, A. L., 2002, Anilisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Erlangga,
Jakarta.
Rivai, H, 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang
Svehla, G.
(1985),AnalisisAnorganik Kualitatif Makro dan Semimakro,Edisi kelima(139; 140; 142), PT KalmanMedia
Pustaka, Jakarta.
No comments:
Post a Comment